Синтез Амфа. Фото. Делимся опытом.

[.Fillinn.]

Оборудование
Колба плоскодонная шлиф 29/32 5л.
Мерные стаканы на 50мл, 100, 2Х250мл, 600, 1л.
Обратный холодильник Аллина шлиф 29/32 на 12 шаров с проточным охлаждением
Стеклянные палочки
Воронка Бюхнера и фильтры к ней
Колба Бунзена и манжеты для воронки
Делительная воронка на 1л.
Тазик с холодной водой
Штатив Бунзена
Шприцы 3шт. по 20 кубов
Магнитная мешалка с подогревом
Весы лабораторные электронные
Вакууматор
Индикаторная бумага или pH метр
Перчатки химические
Полная защитная маска
Фильтры к маске от паров ртути и органических кислот
Марля, резинки.
Перчатки термостойкая (чтоб руки не обжечь)

Реактивы
Алюминиевая фольга на 12-14мкм - 24гр
Азотная кислота 98% - 10мл
Ртуть - 1гр (в 1 градуснике 1 гр. ртути)
1-фенил-2-нитропропен 99% - 20гр
Изопропиловый спирт - 300
Уксусная кислота ледяная - 100
Каустическая сода (натрия гидрохлорид) - 90гр
Ортофосфатная кислота - 4мл
Вода дистиллированная - 3,5л
Петролейный эфир - 300

Сокращения
Азотка - азотная кислота
Ф2НП - 1-фенил-2-нитропропен 99%
ИПС - изопропиловый спирт
ЛУК - уксусная кислота ледяная
ОХ - обратный холодильник
РМ - реакционная смесь
Сушка - удаление воды из реакционной смеси

Синтез
ВНИМАНИЕ! Все работы проводить только под вытяжкой и в защитном костюме во избежание травм.
Подготовка реагентов:
Готовим раствор нитрата ртути: в 10мл азотки выливаем 1гр ртути (ждем 20-25 мин пока ртуть полностью растворится).
Готовим раствор Ф2НП: 20гр Ф2НП растворяем в 200 ИПС и 100 ЛУК
Готовим щелочной раствор: 90гр гидрохлорида натрия разбавляем в 200 дистиллированной воды.
Синтез:
Алюминиевую фольгу рвем на кусочки размером 1,5х1,5см, промываем керосином (жидкость для зажигалок) и закладываем в колбу. Заливаем фольгу 2л дистиллированной воды (вся фольга должна быть в воде), заливаем 7-8мл ранние приготовленного раствора нитрата ртути. Через 10-15 мин, когда вся фольга всплывет наверх, а вода в колбе помутнеет и выделяются маленькие пузырьки водорода, сливаем шлам. Готовую амальгаму промываем 1 л. воды. В тазик набираем холодной воды. Заливаем ранние приготовленный раствор Ф2НП в колбу и сразу одиваем ОХ охлаждаемый проточной водой (в моем случае самодельная установка для охлаждения). Начинается бурная экзотермическая реакция. В этот момент нужно максимум внимания к охлаждению. После того как реакция успокоилась, ставим РМ на разогретую до 70С плиту и очень часто помешиваем колбу с РМ. Реакция будет длится примерно 1 час. По окончанию реакции переливаем РМ в мерный стакан и остуживаем до комнатной температуры (примерно 30 мин после окончания реакции). Стакан с РМ опускаем в тазик для охлаждения и заливаем ранние приготовленный щелочной раствор. Важно в этот момент не допустить нагрев РМ больше чем до 40С. Происходит отделение слоев. Переливаем РМ в делительную воронку. Верхний - это наш амин разбавленный в спирте, нижний - это шлам. Шлам сливаем и экстрагидрируем двумя порциями петролейного эфира по 50мл. Полученный эфирный экстракт смешиваем со спиртовым раствором амина, а слой с алюминиевым шламом выкидываем. Полученную смесь (эфир, амин, ИПС) оставляем в морозильной камере на 2 часа, после отделяем соплю и выпариваем эфир на плите почти полностью. Должно получится примерно 150 мл. желтоватой маслянистой жидкости. Амин кислим ортофосфатной кислотой. Перед кислением желательно охладить амин ниже комнатной температуры для того что бы у нас не получилась жвачка вместо соли. Покапываем кислоту и часто мешаем, начнут появляться белые хлопья и раствор постепенно становится белым. Ближе к нейтарльном уровню pH капать кислоту надо реже и больше перемешивать. Доводим уровень pH до нейтрального (5.5-6), заливаем 100 мл ИПС, перемешиваем, сливаем на тряпку, отжимаем. Полученную соль сушим на плите. После растворяем 20 гр Амфа в 150 мл дистилированой воды и щелочим до Ph 11-12, вытягиваем амин неполярным растворителем (петролейный эфир подойдет) после отделяем слой амина, выпариваем петролей и кислим до нейтрали. Выход 18,5 гр. чистого Амфа.

Нитрат ртути.

Раствор Ф2НП

Раствор NaOH

Загрузил 20 гр фольги на 14 мкм

Залил нитрат ртути. Амальгама почти готова.

Залил раствор Ф2НП в готовую амальгаму

Первые 15 мин охлаждал РМ

Остальное время подогревал на плитке и регулярно мешал

По окончанию реакции, РМ перелил в банку и поставил охлаждаться до комнатной температуры

Залил щелочной раствор, жду разделения слоев (30 мин)

Отделил верхний слой

Ph верхнего слоя 11-12

Кислил амин до Ph 6-7
​

 

[SanNark]

По фену здесь и так очень много информации, ты не кого не удивил.

 

[PowerofThought]

Ребята помогите дело в том что (раствор 5гФНП 50ИПС 25 ЛУК) после подготовки основы ( все успешно ) жду пока закончиться реакция и перестанут идти пузырьки .... потом добавляю за ранее подготовленый Гидроксид натрия ) на литровую колбу 6г фольги 5 ФНП и Гидроксид натрия - (50 мл воды + 20 г самого гедроксида ) когда добавляю его к Основе начинают выпадать куча солей ( из за реакции гидроксида + ЛУК который в составе ипс лук фнп ) ЗА ТЕМ ничего не осидает выделается тонкий слой в 15-% - 20% от общего количества а там где должна быть грязь там куча солей... т.д. реакции на очистку почти нету за то когда Гидроксид в основу входит сразу всплывает и густеет +100500 солей ))) что делать ? когда даже снимаю верхний слой (Чистый ) прикапую ортофосфорной кислотой реакции 0) вот думаю мб что т оне так делаю Ну Гидроксид натрия первым готовлю ... мб вопрос в температуре колбы ( жидкости (основы) после прекращения реакции ? или много ЛУКа ? или что делать ? подскажите

 

[Gavr]

Ребята помогите дело в том что (раствор 5гФНП 50ИПС 25 ЛУК) после подготовки основы ( все успешно ) жду пока закончиться реакция и перестанут идти пузырьки .... потом добавляю за ранее подготовленый Гидроксид натрия ) на литровую колбу 6г фольги 5 ФНП и Гидроксид натрия - (50 мл воды + 20 г самого гедроксида ) когда добавляю его к Основе начинают выпадать куча солей ( из за реакции гидроксида + ЛУК который в составе ипс лук фнп ) ЗА ТЕМ ничего не осидает выделается тонкий слой в 15-% - 20% от общего количества а там где должна быть грязь там куча солей... т.д. реакции на очистку почти нету за то когда Гидроксид в основу входит сразу всплывает и густеет +100500 солей ))) что делать ? когда даже снимаю верхний слой (Чистый ) прикапую ортофосфорной кислотой реакции 0) вот думаю мб что т оне так делаю Ну Гидроксид натрия первым готовлю ... мб вопрос в температуре колбы ( жидкости (основы) после прекращения реакции ? или много ЛУКа ? или что делать ? подскажите

Когда щелочишь, не допускай нагрева РМ выше 40С и дождись пока вся фольга дореагирует после щелочения. Слои должны разделяться примерно 40 минут. Плюс вытяни из шлама остатки амина неполярным растворителем.

 

[Gavr]

Ребята помогите дело в том что (раствор 5гФНП 50ИПС 25 ЛУК) после подготовки основы ( все успешно ) жду пока закончиться реакция и перестанут идти пузырьки .... потом добавляю за ранее подготовленый Гидроксид натрия ) на литровую колбу 6г фольги 5 ФНП и Гидроксид натрия - (50 мл воды + 20 г самого гедроксида ) когда добавляю его к Основе начинают выпадать куча солей ( из за реакции гидроксида + ЛУК который в составе ипс лук фнп ) ЗА ТЕМ ничего не осидает выделается тонкий слой в 15-% - 20% от общего количества а там где должна быть грязь там куча солей... т.д. реакции на очистку почти нету за то когда Гидроксид в основу входит сразу всплывает и густеет +100500 солей ))) что делать ? когда даже снимаю верхний слой (Чистый ) прикапую ортофосфорной кислотой реакции 0) вот думаю мб что т оне так делаю Ну Гидроксид натрия первым готовлю ... мб вопрос в температуре колбы ( жидкости (основы) после прекращения реакции ? или много ЛУКа ? или что делать ? подскажите

Так же проблемой может быть не соблюдение температуры во время восстановления Ф2НП или амальгаму недодержал. Пузырьки должны быть очень маленькими, фольга матовая и шлам должен быть равномерно серого цвета. И попробуй в следующий раз перед приготовлением раствора Ф2НП перекрестализировать пропен из ИПС.

 

[makkksi]

собирал конструктор фена, очень просто всё. самое сложное показалось это нарезать фольгу размером 1см х 1см

 

[Бешенный_ITшник]

Всем саламалейкум общий
Хорошей пятнички!
Мира и блогополучия Вашему Дому!

​